石(shi)油(you)產(chan)品熱(re)值測(ce)定(ding)儀的測(ce)量精(jing)度受(shou)多種(zhong)因(yin)素(su)影(ying)響(xiang),這(zhe)些(xie)因(yin)素(su)貫穿(chuan)從(cong)儀器狀態(tai)、樣(yang)品處(chu)理(li)到實驗(yan)操作(zuo)的全過程。以下是(shi)主(zhu)要(yao)影(ying)響(xiang)因(yin)素(su)的分類解析:
壹(yi)、儀器自身性(xing)能(neng)與(yu)狀(zhuang)態(tai)
1.儀器校(xiao)準(zhun)精(jing)度
測(ce)定(ding)儀需(xu)定(ding)期用(yong)標(biao)準(zhun)物質校(xiao)準(zhun)。若(ruo)校(xiao)準(zhun)周(zhou)期(qi)過長、標(biao)準(zhun)物質失效(xiao)或(huo)校(xiao)準(zhun)操(cao)作(zuo)不(bu)規(gui)範(fan),會導致(zhi)儀器基準(zhun)值偏(pian)差(cha),直(zhi)接(jie)影(ying)響(xiang)後(hou)續(xu)所有樣品的測(ce)量結果(guo)。
2.核心(xin)部件狀態(tai)
氧(yang)彈(dan):若(ruo)氧(yang)彈(dan)密封性不佳(jia),燃燒(shao)時會泄漏(lou)熱量或(huo)導(dao)致(zhi)氧(yang)氣不足,造(zao)成燃(ran)燒(shao)不全(quan),熱量測(ce)量值偏(pian)低。
溫(wen)度傳(chuan)感(gan)器(qi):傳(chuan)感(gan)器(qi)精(jing)度不(bu)足(zu)或(huo)漂(piao)移,會導致(zhi)水(shui)溫變(bian)化(hua)測(ce)量誤(wu)差(cha),而(er)熱值計(ji)算依賴(lai)水(shui)溫差(cha)的精確值。
攪拌(ban)系(xi)統:攪拌(ban)不(bu)均(jun)勻(yun)會導致(zhi)量熱(re)體(ti)系內(nei)溫度分(fen)布(bu)不均(jun),使傳(chuan)感(gan)器(qi)測(ce)得(de)的溫度不(bu)能(neng)代(dai)表真實平(ping)均溫度,引(yin)入誤(wu)差(cha)。
二、樣品特性(xing)與(yu)處(chu)理(li)
1.樣(yang)品代(dai)表(biao)性與(yu)均(jun)勻(yun)性(xing)
石(shi)油(you)產(chan)品可(ke)能(neng)存(cun)在組分分(fen)層(ceng)或(huo)雜(za)質,若取(qu)樣(yang)時未充(chong)分混(hun)合(he),樣品無(wu)法代(dai)表整(zheng)體,測(ce)量結果(guo)失去(qu)意(yi)義(yi)。
2.樣(yang)品稱(cheng)量精(jing)度
熱(re)值計(ji)算以(yi)“單位質量樣(yang)品釋放(fang)的熱量”為基準(zhun),若(ruo)稱(cheng)量時(shi)天(tian)平精(jing)度不(bu)足(zu)或(huo)操(cao)作(zuo)失(shi)誤,會導致(zhi)質量誤(wu)差(cha),直(zhi)接(jie)放(fang)大熱值結果(guo)偏差(cha)。
三、實驗(yan)操作(zuo)規(gui)範(fan)程(cheng)度
1.燃(ran)燒(shao)條件控制(zhi)
充(chong)氧(yang)壓(ya)力(li)與(yu)時(shi)間(jian):氧(yang)彈(dan)內(nei)充(chong)氧(yang)壓(ya)力(li)不足(zu)或(huo)充(chong)氧(yang)時(shi)間(jian)過短(duan),會導致(zhi)氧(yang)氣不足,樣品燃(ran)燒(shao)不全(quan)(尤其(qi)是(shi)高(gao)粘(zhan)度、高(gao)碳(tan)含量的重油(you)),釋放(fang)熱(re)量偏(pian)低(di);若充(chong)氧(yang)壓(ya)力(li)過高,可(ke)能(neng)導(dao)致(zhi)氧(yang)彈(dan)密封失效(xiao)。
點火(huo)控(kong)制(zhi):點火(huo)絲(si)與(yu)樣(yang)品接(jie)觸不(bu)良、點火(huo)電(dian)壓(ya)不(bu)穩,會導致(zhi)點火(huo)延(yan)遲或(huo)樣(yang)品未(wei)點燃,若(ruo)誤(wu)判為“燃燒(shao)完(wan)成”,會得(de)到極低的錯(cuo)誤熱值。
2.燃(ran)燒(shao)完(wan)-全性
若(ruo)樣(yang)品燃(ran)燒(shao)後(hou)氧(yang)彈(dan)內(nei)有未燃盡(jin)的殘(can)渣,說明(ming)燃(ran)燒(shao)不全(quan),實際(ji)釋放(fang)熱(re)量低(di)於(yu)理(li)論(lun)值,測(ce)量結果(guo)偏低(di)。這種(zhong)情況(kuang)常(chang)見(jian)於(yu)高硫(liu)、高瀝(li)青質的樣品,或(huo)樣(yang)品量過多(超過氧(yang)彈(dan)容量)時(shi)。
四(si)、環境與(yu)量熱(re)體(ti)系幹(gan)擾
1.環境溫(wen)度穩(wen)定(ding)性
量熱(re)儀測(ce)量依賴(lai)“系(xi)統與(yu)環(huan)境的熱交換(huan)校(xiao)正”(冷卻校(xiao)正),若實驗(yan)室溫(wen)度波動過大,會導致(zhi)熱(re)交換(huan)速(su)率(lv)不穩定(ding),校(xiao)正公式(shi)計算(suan)誤(wu)差(cha)增(zeng)大,最終(zhong)影(ying)響(xiang)熱(re)值結果(guo)。
2.量熱(re)體(ti)系保(bao)溫(wen)性(xing)能(neng)
若(ruo)量熱(re)儀的外(wai)筒(tong)保(bao)溫(wen)層(ceng)老化(hua)、內筒與(yu)外(wai)筒(tong)間(jian)存(cun)在縫(feng)隙,會導致(zhi)系(xi)統與(yu)環(huan)境的熱量交換(huan)加劇(ju),使(shi)測(ce)量的“凈放(fang)熱(re)”偏離真實值。
五(wu)、試(shi)劑與(yu)輔助(zhu)材料(liao)
1.試(shi)劑純度
校(xiao)準(zhun)用(yong)的苯甲酸(suan)需(xu)為基準(zhun)試(shi)劑(純度≥99.95%),若(ruo)使(shi)用(yong)工(gong)業(ye)級(ji)苯甲酸(suan)(含雜(za)質),會導致(zhi)校(xiao)準(zhun)值偏(pian)高或(huo)偏(pian)低;氧(yang)彈(dan)內(nei)添(tian)加的助(zhu)燃劑若未(wei)扣除(chu)其(qi)自身(shen)熱(re)值(需(xu)提前測(ce)量並(bing)在結果(guo)中扣(kou)除(chu)),也會引(yin)入誤(wu)差(cha)。
2.氧(yang)彈(dan)清(qing)潔(jie)度
若(ruo)氧(yang)彈(dan)內(nei)殘(can)留前次實驗(yan)的燃燒(shao)殘(can)渣,再次實驗(yan)時這(zhe)些(xie)殘(can)渣可(ke)能(neng)二次燃(ran)燒(shao)或(huo)吸(xi)熱,幹擾熱(re)量測(ce)量。
總(zong)結
石(shi)油(you)產(chan)品熱(re)值測(ce)定(ding)儀的精度是(shi)儀器性能(neng)、樣(yang)品特性(xing)、操(cao)作(zuo)規(gui)範(fan)與(yu)環(huan)境控(kong)制(zhi)的綜(zong)合(he)結果(guo)。實際(ji)應(ying)用(yong)中(zhong),需(xu)通過定(ding)期校(xiao)準(zhun)、規(gui)範(fan)取(qu)樣與(yu)操(cao)作(zuo)、控(kong)制(zhi)環(huan)境條(tiao)件等方(fang)式(shi),最大限度減少這(zhe)些(xie)因(yin)素(su)的幹擾,確保(bao)測(ce)量結果(guo)的準(zhun)確性。